材料的顯微分析能獲得材料的組織結構,揭示材料基本性質和基本規(guī)律,在材料測試技術中占重要的一環(huán)。對各種顯微分析設備諸如SEM、TEM、AFM、STM等,各位材料屆的小伙伴一定不會陌生。最近小編發(fā)現(xiàn)一些電鏡動畫,被驚艷到,原來枯燥無味的電鏡可以變得這么生動,閑言少敘,下面就和大家一起來分享。
掃描電子顯微鏡(SEM)
掃描電鏡成像是利用細聚焦高能電子束在樣件表面激發(fā)各種物理信號,如二次電子、背散射電子等,通過相應的檢測器來檢測這些信號,信號的強度與樣品表面形貌有一定的對應關系,因此,可將其轉換為視頻信號來調(diào)制顯像管的亮度得到樣品表面形貌的圖像。
SEM工作圖
入射電子與樣品中原子的價電子發(fā)生非彈性散射作用而損失的那部分能量(30~50eV)激發(fā)核外電子脫離原子,能量大于材料逸出功的價電子從樣品表面逸出成為真空中的自由電子,此即二次電子。
電子發(fā)射圖
二次電子探測圖
二次電子試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效顯示試樣表面的微觀形貌,分辨率可達5~10nm。
二次電子掃描成像
入射電子達到離核很近的地方被反射,沒有能量損失;既包括與原子核作用而形成的彈性背散射電子,又包括與樣品核外電子作用而形成的非彈性背散射電子。
背散射電子探測圖
用背反射信號進行形貌分析時,其分辨率遠比二次電子低。可根據(jù)背散射電子像的亮暗程度,判別出相應區(qū)域的原子序數(shù)的相對大小,由此可對金屬及其合金的顯微組織進行成分分析。
EBSD成像過程
透射電子顯微鏡(TEM)
透射電鏡是把經(jīng)加速和聚焦的電子束投射到非常薄的樣件上,電子與樣品中的原子碰撞,而改變方向,從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關,因此,可以形成明暗不同的影像,影像將在放大、聚焦后在成像器件上顯示出來。
TEM工作圖
TEM成像過程
STEM成像不同于平行電子束的TEM,它是利用聚集的電子束在樣品上掃描來完成的,與SEM不同之處在于探測器置于試樣下方,探測器接收透射電子束流或彈性散射電子束流,經(jīng)放大后在熒光屏上顯示出明場像和暗場像。
STEM分析圖
入射電子束照射試樣表面發(fā)生彈性散射,一部分電子所損失能量值是樣品中某個元素的特征值,由此獲得能量損失譜(EELS),利用EELS可以對薄試樣微區(qū)元素組成、化學鍵及電子結構等進行分析。
EELS原理圖
在材料測試中,樣品自身可將碳氫污染物引入SEM,F(xiàn)IB和TEM樣品室,長時間的電子束掃描會分解樣品室里面的潤滑油、真空油脂,造成碳氫污染,從而導致樣品表面形成黑色碳沉積。XPS數(shù)據(jù)顯示,在暴露在空氣中僅一小時后,干凈樣品的表面就被空氣中的碳氫化合物污染。不少樣品自身也會引入碳氫污染。對于高分辨率FE-SEM上的低著陸能量高分辨率二次電子模式成像,二次電子主要來自很淺的表層。如果樣品表面被一層碳氫化合物污染,則電子信號大部分從污染層中出來。因此,碳氫化合物污染會降低圖像對比度和分辨率。
在材料測試前,我們需要預清洗SEM和TEM上的碳氫污染物,以確保其準確度。可使用Tergeo-EM臺式等離子清洗機預清潔SEM和TEM??墒褂每諝?,Ar, O2或H2氣體以及不同比例的混合氣體在Tergeo-EM等離子體清洗機中產(chǎn)生等離子體,自由基可以有效地去除樣品表面上的碳氫化合物污染物。Tergeo-EM等離子清洗機是一款將浸沒模式等離子體清潔(樣品浸沒在等離子體中)和下游模式等離子體清潔(樣品放置在等離子體外)集成在一個系統(tǒng)中的TEM / SEM等離子清洗機 。Tergeo-EM等離子清洗機可滿足從高速光阻膠灰化到柔和地清洗石墨烯、碳納米管、DLC(類金剛石碳)、碳纖維、碳網(wǎng)、多孔TEM樣品,以及其他超薄涂層的樣品清洗。此外,*的脈沖模式可產(chǎn)生極短的等離子體脈沖,為精細樣品進一步降低等離子體強度。獲得的等離子傳感器技術可實時監(jiān)測等離子體強度。它可以幫助用戶為不同類型的樣品設置正確的清潔配方。
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